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真空冷冻干燥过程常见故障及解决方法

来源:本站  发布时间:2018-01-23 15:06 点击量:

物料在冷冻干燥过程中,往往都会发生一些意外的故障,导致冻干机不能正常工作,如果操作人员能熟知这些故障发生的原因,马上就能解决问题,保证冻干机的正常运行。

真空冷冻干燥

真空冷冻干燥过程常见故障及解决方法

一、样品出箱后溶化

过多的自由水存在而引起产品块的度 以下 5℃左右 ,可以避免复溶的发生。

二、制品冻干后无固定形状,干燥的产品被升华气流带到容器外边

原因:产品中的固体物质浓度太低,不足以形成骨架。

解决方法:增加固形物浓度 。

三、制品表面裂开

原因:固体物质浓度过低,产品块的结构脆弱。

解决方法:增加整体赋形剂的浓度来加强产品块的结构。

四、制品表面中间有小突起

原因:有些产品在冻结时会有一个从粥状到固化的过程,固化时体积膨胀对粥状冰由四周向中间挤压 ,在制品表面形成一个尖状突起 。

解决方法:这与处方和预冻时降温过快有关,有些冻干保护剂容易形成这种小突起,比如在用乳糖作为冻干保护剂的时候 ,预冻时降温过快就容易出现这种情况,而甘露醇就相对要好很多,可以更换冻干保护剂。

五、瓶破裂或掉底

一般来说,高硼硅的西林瓶不容易破;溶液装量过多; 预冻速度过快。冻干预冻阶段要缓慢降温或在共晶点附近有一个保温时间,减小搁板和产品的温差,这样可以减少破瓶及掉底问题。

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